EDXRF合金分析儀基本原理
每個(gè)熒光 X 射線的能級(jí)是激發(fā)元素的特征。因此,通過(guò)分析發(fā)射的 X 射線的能量,人們可以確定元素存在于樣品中。 此外,通過(guò)分析發(fā)射的 X 射線的強(qiáng)度,人們可以確定存在于一樣本。 在“合金分析"中,人們可以將分析與已知的幾種合金的成分,并對(duì)合金進(jìn)行正面鑒定。
EDXRF合金分析儀基本組件
XRF 分析儀由四個(gè)基本組成
1X 射線管
2X 射線探測(cè)器
3多通道分析儀
4電腦
來(lái)自 X 射線管的 X 射線與樣品相互作用,產(chǎn)生熒光 X 射線樣本中元素的“特征"。熒光X射線由探測(cè)器探測(cè)
并轉(zhuǎn)換為電壓脈沖。多通道分析儀對(duì)電壓進(jìn)行分類脈沖到固定數(shù)量的量化(數(shù)字)能量值并計(jì)算數(shù)量每個(gè)能量值出現(xiàn)的次數(shù)。輸出是一個(gè)能譜:counts per秒與以 keV 為單位的光子能量。計(jì)算機(jī)從多通道中獲取數(shù)據(jù)分析儀,調(diào)整幾個(gè)因素的數(shù)據(jù),并計(jì)算樣品化學(xué)“調(diào)整后的"能譜。
X射線管
便攜式X射線熒光設(shè)備中使用的X射線管是小型化,直徑約 20 毫米(1 美分硬幣),在約
最大 15 至 40 keV,電流為 2 至 25 微安。盡管很小,X 射線管仍然可以產(chǎn)生輸出在儀器窗口的表面大約 30 R/h。
可以在管前放置各種過(guò)濾器以改變輸出能譜。
探測(cè)器
計(jì)算機(jī)
DMCA分析儀
X 射線檢測(cè)
X射線熒光中使用的X射線探測(cè)器分析儀是小型化的,直徑約 8 毫米。該探測(cè)器具有鈹 (Z=4) 窗口允許傳輸?shù)?/p>
能量 X 射線 - 沒(méi)有創(chuàng)造額外的特征 X 射線。這固態(tài)探測(cè)器減少背景電子通過(guò)珀耳帖冷卻器在低溫下運(yùn)行來(lái)降低噪音。
X射線檢測(cè)過(guò)程包括以下步驟:
1. X 射線光子轉(zhuǎn)化為電荷
2. 累計(jì)總電荷并轉(zhuǎn)換為電壓脈沖
3. 放大使以伏特為單位的脈沖高度與 X 射線能量成正比
一個(gè)入射的 X 射線光子進(jìn)入探測(cè)器并開(kāi)始釋放一些電量。 檢測(cè)器兩端施加的高電壓會(huì)導(dǎo)致這些電荷移動(dòng)到探測(cè)器的兩側(cè),在那里它們會(huì)產(chǎn)生一個(gè)被放大的小電壓變化和檢測(cè)器的輸出。 隨著時(shí)間的推移,X 射線光子會(huì)深入到探測(cè)器,釋放更多電荷同時(shí)失去能量,直到光子最終吸收了。 在這個(gè)過(guò)程中,探測(cè)器輸出電壓從接近零的背景達(dá)到某個(gè)最大峰值電壓并在很短的時(shí)間內(nèi)返回背景 - 創(chuàng)建一個(gè)電壓脈沖。 高能光子比低能光子釋放更多電荷光子,從探測(cè)器產(chǎn)生更大的電壓脈沖
電壓脈沖的峰值高度與 X 射線光子的能量成正比。探測(cè)器輸出一系列高度與能量成正比的電壓脈沖
撞擊探測(cè)器的 X 射線光子。 知道每個(gè)元素的特征 X 射線的能量,脈沖高度可用于識(shí)別元素存在于被調(diào)查物質(zhì)中。檢測(cè)是一個(gè)統(tǒng)計(jì)過(guò)程。 因此,脈沖高度有一些變化從相同能量的光子觀察到。示例:觀察到 9.7 和 19.5 伏的脈沖高度。 這對(duì)應(yīng)鋅的 K-alpha 為 9.6 keV,鉬的 K-alpha 為 19.6 keV??紤]一個(gè)不含鉬的鋅樣品。 有可能是兩個(gè)來(lái)自鋅的能量為 9.7 keV 的光子可以以幾乎相同的速度撞擊探測(cè)器
時(shí)間。 這將產(chǎn)生一個(gè)高度 = 9.7 + 9.7 = 19.4 伏的單脈沖。 這個(gè)會(huì)使樣品看起來(lái)含有鉬。
多通道分析儀
電子-殼層轉(zhuǎn)移的性質(zhì)固定了特征 X 射線的能量。 到識(shí)別物質(zhì)中存在的元素,每個(gè) X 射線光子的脈沖高度必須記錄撞擊探測(cè)器以供分析。特征 X 射線的強(qiáng)度取決于相同電子層的數(shù)量發(fā)生轉(zhuǎn)移。 一種元素的濃度越大,它越大具有相同能量或脈沖高度的 X 射線的出現(xiàn)。 為了確定物質(zhì)中存在的元素的濃度,相同的次數(shù)必須記錄發(fā)生的脈沖高度(計(jì)數(shù))以進(jìn)行分析。
如何計(jì)算最后的樣品含量
獲得凈 X 射線強(qiáng)度后,第二步是將凈強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為元素濃度。這是在數(shù)學(xué)過(guò)程(算法)中完成的,使用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)和線性和/或多項(xiàng)式多參數(shù)回歸。校準(zhǔn)是通過(guò)測(cè)量許多參考標(biāo)準(zhǔn)來(lái)實(shí)現(xiàn)的精確已知的元素濃度。分析儀內(nèi)部的微處理器計(jì)算每個(gè)元素的校正因子。
強(qiáng)度濃度關(guān)系
樣品中元素的濃度 (C) 與 X 射線成正比能譜中的強(qiáng)度 [I](以每秒計(jì)數(shù)為單位)。
I = N/t = k x Io x C
在哪里:
I = X 射線強(qiáng)度(每秒計(jì)數(shù))
N = 凈計(jì)數(shù)(扣除背景和重疊后)
t = 測(cè)量時(shí)間(秒)
k = 常數(shù)(檢測(cè)器/樣品幾何形狀、橫截面、矩陣)
Io = 原始 X 射線強(qiáng)度
C = 元素的重量分?jǐn)?shù)
基質(zhì)吸收系數(shù)
存在具有更高(或更低)X 射線吸收系數(shù)的元素比樣品的其余部分可以改變目標(biāo)元素的表觀強(qiáng)度 - 即使盡管目標(biāo)元素的濃度 (C) 沒(méi)有變化。這可能會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)元素估計(jì)濃度的誤差。
標(biāo)定校準(zhǔn)
校準(zhǔn)的目的是校準(zhǔn)元素的能量標(biāo)度
1.XRF合金分析儀帶有工廠校準(zhǔn)
2.用戶也可以在保持出廠校準(zhǔn)條件的情況下進(jìn)行校準(zhǔn)
3.XRF合金分析儀使用內(nèi)部參考來(lái)維護(hù)/驗(yàn)證工廠校準(zhǔn)
- 能量秤的整個(gè)重新校準(zhǔn)是自動(dòng)化的
- 穩(wěn)定的電子設(shè)備和檢測(cè)器允許重新校準(zhǔn)間隔數(shù)天或數(shù)周
-使用工廠提供的“檢查樣品"來(lái)驗(yàn)證校準(zhǔn)/結(jié)果的準(zhǔn)確性
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