電子電氣產品中限用的六種物質(鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚)濃度的測定程序
測試程序描述的內容可以分成兩個重要的步驟:
· 分析測試程序
· 實驗室執(zhí)行
應該制定統(tǒng)一的并驗證分析測試程序,并以保證該程序適用且可用于其設計目的。此外對于公
眾來說該分析測試程序應是可行的,從而可以引起各團體的興趣并加以執(zhí)行使關注
該程序的各方能夠實施
制得樣品(聚合物、金屬或電子裝置)以后,必須決定是否需要采取篩選測試程序或者用不同
的測試方法進行驗證實驗程序。
篩選檢驗過程既可以直接測量樣品(非破壞性樣品制備)也可以通過破壞樣品使它變均勻(機
械樣品制備)后測量。而這要根據樣品的均勻性來做出決定。對于很多均勻的材料(比如塑料、
合金、玻璃)可以不破壞性樣品來進行篩選檢驗,然而對于其它更加復雜的樣品(如填充印刷
電路板),則需要先機械樣品制備后,才能夠進行篩選檢驗。機械樣品制備對于篩選檢驗和鑒定
檢驗來說,過程都是相同的
對于樣品的篩選檢驗,可以用任何具備第六章所描述相應性能的 XRF 分光光度計(也就是
EDXRF(能量散射 X 射線熒光)或者 WDXRF(波長散射 X 射線熒光))。必須注明的是篩選檢
驗過程必須在受控的條件下進行。雖然由于 XPF 分析技術是一種快速能效高的分析方法,它對
于滿足電子技術工廠的要求具備特別的優(yōu)勢;但是它本身也有方法應用上的限制和結果的實用
性。
篩選分析允許任何人在三個基本類別上對樣品之間進行辨別。
• 合格(白區(qū)域):樣品明顯含有一定量,但濃度低于允許值。
• 不合格(黑區(qū)域):樣品含量明顯高于允許值。
• 待定(灰區(qū)域):由于非決定的分析結果,樣品還需要進一步的檢測
儀器/設備和材料
a) 附帶 4 毫米和 1 毫米不銹鋼底篩的切割粉碎機 (Retsch SM2000 或相似型號)
b) 附帶25微米碳化鎢鍍層鋼篩的離心粉碎機,6-折 鍍碳化鎢轉子 (1毫米的鋼篩適用于均質塑
料材料) (Retsch ZM100 或相似型號) 。為避免制粉過程中引入雜質,應該使用1毫米的鈦篩
和鋼/鈦篩轉子。
c) 振動進料器 (Retsch DR100 或相似型號)
d) 攪拌器 (Turbula T2F 或相似型號)
e) 分析天平: 可以精確測量到 0.0001克
f) 刷子 (不同尺寸)
g) 紙
h) 剪刀, 大金屬板剪
i) 250毫升玻璃燒杯
j) 液氮(N2
)
注:液氮非常容易揮發(fā)并造成使用區(qū)域內缺氧,尤其是在封閉區(qū)域內,應用時實驗室應確保操
作和設備安全。
k) 粉末漏斗
l) 手套
m) 安全鏡
XRF 光譜篩選法
這個方法描述了用XRF篩選樣品的特征。應該注意的是,篩選測試應該在控制一定條件下進行。
對于電工業(yè)來說,雖然XRF技術具有快而方便的優(yōu)點,但其測試結果的運用卻有一定的限制。
篩選分析可用下面兩種方法的一種進行:
• 無損測試—直接測試樣品
• 有損測試—分析前經機械制樣。
通常,一個有代表性的樣品或均質材料(如塑料)可以進行無損測試,而其它樣品(如組裝的
印刷線路板)必須經過機械制樣。XRF技術要求樣品具有均勻組成。
篩選分析允許任何人在三個基本類別上對樣品之間進行辨別。
• 合格—樣品含有一定量,但濃度低于允許值。
• 不合格—樣品含量明顯高于允許值。
• 待定—由于非決定的分析結果,樣品還需要進一步的檢測。
必須指出的是X射線熒光光譜測定分析方法僅能夠提供在它的測量元素范圍內的校準物質的信
息。對于鉻和溴應特別注意,這里的結果將反映樣品中的總鉻量和總溴量而不僅只是規(guī)定的六
價鉻、PBB和PBDE。因而如果發(fā)現有鉻和溴存在時,必須采用其它測試程序來確定是否含有六
價鉻、PBB或PBDE。另一方面,如果沒有發(fā)現鉻和溴,那么樣品中就不可能含有六價鉻、PBB
或PBDE。(注:在測涂層或薄膜這樣特殊的情況下,應該確保XRF有足夠的靈敏度,見附錄A)
既然XRF光譜測定是一個相對的技術,它的性能取決于校準的好壞。而校準又取決于所校準設
備的精確性。XRF分析非常靈敏,這意味著必須考慮測試中光譜及基體的干涉(例如吸收和增
強現象),特別是對于一些形狀復雜的樣品如聚合物和電子元器件更要考慮