經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法EC-X射線熒光光譜儀EDX9000B測定鎂質(zhì)耐火材料中10種組分

為了適應(yīng)各類鎂質(zhì)耐火材料的測定要求,實(shí)驗(yàn)以樣品與混合熔劑(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀釋比為1:10,1 050 ℃熔融20 min制備玻璃片,應(yīng)用X射線熒光光譜儀(XRF)EDX9000B測定鎂質(zhì)耐火材料中MgO,CaO,SiO2,Al2O3,Fe2O3,MnO,P2O5,TiO2,Cr2O3,K2O等10種組分.以光譜純物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)樣品,純物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液合成樣品,化學(xué)定值樣品聯(lián)合制作校準(zhǔn)曲線.通過經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法判據(jù)對(duì)基體項(xiàng)的計(jì)算值間的比較以選擇校正項(xiàng)參與各組分的基體效應(yīng)校正,各組分校準(zhǔn)曲線擬合準(zhǔn)確,有效克服了鎂質(zhì)耐火材料中各組分測定時(shí)基體效應(yīng)的影響.對(duì)樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn)考察,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=7)在0.053%~3.1%之間.對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品及未知樣品進(jìn)行準(zhǔn)確度考察,測定值與認(rèn)定值或濕法值一致