RoHS2.0鄰苯測(cè)試解決方案-L6000液相色譜儀?RoHS測(cè)試儀?
1.1 背景介紹
鄰苯二甲酸酯,又稱酞酸酯,縮寫(xiě) PAEs,是鄰苯二甲酸形成的酯類的統(tǒng)稱。主要用作增塑劑,可以使樹(shù)脂、橡膠等更柔軟,也常被添加在氯乙烯這些常見(jiàn)的材料中。因此,鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)廣泛存在于玩具、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管、潤(rùn)滑油、個(gè)護(hù)用品、電子產(chǎn)品等數(shù)百種產(chǎn)品中。由于鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)具有較強(qiáng)的轉(zhuǎn)移性,可從長(zhǎng)期接觸的塑膠制品、食品包裝袋上轉(zhuǎn)移到皮膚或食物中,從而進(jìn)入人體內(nèi)。該類物質(zhì)在人體起著類似雌激素的作用,會(huì)干擾內(nèi)分泌,危害人體健康。各個(gè)國(guó)家已頒布標(biāo)準(zhǔn),對(duì)鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)在食品接觸性材料、兒童玩具、化妝品等生活用品中的使用量進(jìn)行限定。
近幾年,一直備受關(guān)注的歐盟強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)——《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(RoHS 指令,相對(duì)于舊版,多將新版歐洲 RoHS 指令稱作 RoHS2.0),在最新的頒布稿中也將鄰苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)和鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)這 4 種物質(zhì)添加為限制使用物質(zhì)。這些物質(zhì)分別以均質(zhì)材料中 0.1%為最大允許濃度,于 2019 年 7 月 22 日起實(shí)施。該指令實(shí)施后,在 EU 上市的所有電氣和電子設(shè)備(醫(yī)療設(shè)備以及監(jiān)視控制設(shè)備除外)及其下游供應(yīng)商生產(chǎn)的零部件、原材料和包裝件等均涉及到 DEHP、DBP、BBP、DIBP 含量的檢測(cè)。
1.2 ESI L-6000型高效液相色譜系統(tǒng)配置清單
1.3主要化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品清單
主要樣品前處理設(shè)備
1.4前處理
1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
四種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000µg/mL):準(zhǔn)確稱取 BBP、DIBP、DBP、DEHP 各 25mg,用甲醇/乙腈(50/50)溶解并定容至 25mL。四種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)工作液:用甲醇/乙腈(50/50)配制濃度分別為 1.0µg/mL、5.0µg/mL、10µg/mL、20µg/mL、50µg/mL、100µg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
1.4.2 樣品前處理
稱取 0.5±0.01g 粉碎后的樣品,精確至 0.0001g,放入索氏提取器纖維素提取管套中,用玻璃棉蓋住套管防止樣品漂浮。準(zhǔn)確加入 120mL 正己烷回流提取,每小時(shí) 6~8 個(gè)循環(huán)?;亓?6h 后,在真空下旋蒸濃縮至 10mL,定容到 50mL。
稀釋:取 1.0mL 于 10mL 容量瓶中加甲醇/乙腈(V/V=50/50)稀釋至刻度,搖勻,從中取 5.0mL 于另一10mL 容量瓶中,加甲醇/乙腈(V/V=50/50)稀釋至刻度,此溶液為原溶液稀釋 20 倍,將稀釋液與原溶液一同分析。
1.5 色譜條件
色譜柱:Supersil ODS2 5µm 4.6×250mm
流動(dòng)相:A:甲醇/乙腈(50/50),B:水
流速:1.0mL/min
檢測(cè)波長(zhǎng):240nm
進(jìn)樣體積:20µL
柱溫:30℃
取某品牌電子產(chǎn)品樣品,按照文中所述方法進(jìn)行前處理及分析,所得譜圖如下
總結(jié)
使用英飛思液相色譜儀L6000RoHS測(cè)試儀解決方案可以滿足RoHS2.0指令對(duì)DEHP、DBP、BBP、DIBP、多溴聯(lián)苯及多溴聯(lián)苯醚的檢測(cè)要求,具有設(shè)備費(fèi)用低,操作簡(jiǎn)單,分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。
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