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什么是XRF能量色散X射線熒光光譜儀的基體和干擾效應(yīng)?

更新時間:2022-11-18      點擊次數(shù):1126

XRF能量色散X射線熒光光譜儀的基體和干擾效應(yīng)


XRF STRUCTURE.png

a) 激發(fā)輻射的散射過程將影響樣品中元素的特征輻射強(qiáng)度,這是由于散射過程將影響光譜的背

景。此外,還存在兩個主要的效應(yīng):

b) 樣品中激發(fā)輻射被吸收和由此產(chǎn)生的或由其它元素(基體)發(fā)射的熒光輻射。

c) 樣品中其它元素的次級激發(fā)(增強(qiáng))。

— 塑料材料:在塑料樣品中基體將影響分析物的特征X射線強(qiáng)度,主要來自:

— 初級輻射的散射(主要是不連續(xù)的),它對背景光譜有很大的貢獻(xiàn)

— 熒光輻射中的吸收,這主要是由PVC中的Cl,添加劑元素如Ca, Ti, Zn, Sn等,及來源于

阻燃劑中的Br 和Sb

— 由Sb, Sn, 和 Br等元素引起的次級激發(fā)

— 金屬:在金屬樣品中由初級激發(fā)引起的散射并不起重要的作用,基體效應(yīng)主要是由吸收和次

級激發(fā)引起,對于不同的金屬基體這些效應(yīng)也并不盡相同,下面列出了不同基體中的一些

典型的元素:

— Fe 合金: Fe, Cr, Ni, Nb, Mo, W, …

— Al合金: Al, Mg, Si, Cu, Zn, …

— Cu合金: Cu, Zn, Sn, Pb, Mn, Ni, Co, …

— 焊料合金: Pb, Cu, Zn, Sn, Sb, Bi, Ag, ...

— Zn合金: Zn, Al, …

— 貴金屬合金: Rh, Pd, Ag, Ir, Pt, Au, Cu, Zn, …

— 電子元器件和印刷電路板:原則上包括聚合物和金屬中發(fā)生的所有效應(yīng)。

d) 另外,樣品中測試元素的特征譜線的強(qiáng)度會受到其它元素的干擾,典型的干擾如下:

— 鎘:可能的干擾來自溴,鉛,錫,銻

— 鉛:可能的干擾來自溴

— 汞:可能的干擾來自溴,鉛,以及樣品中高濃度的鈣和鐵

— 鉻:可能的干擾來自氯

— 溴:可能的干擾來自鐵及鉛

e) 基體效應(yīng)對檢出限(LOD)的影響

樣品的均勻性

XRF 分析點體現(xiàn)出來的均勻性取決于材料受儀器激發(fā)的體積內(nèi)樣品的物理均勻性。當(dāng)測試樣品

均勻性時以下三條可以應(yīng)用。

a) 大表面樣品(適用所有樣品): — 為了 XRF 分析進(jìn)行測試樣品均勻性評估是顯而必要而且很有用的。例如,任何在顏色。

形狀和外表都比較均勻的物體就沒有必要在測試前要進(jìn)行機(jī)械制樣。典型的測試可用大而

長的塑料物如 CRT 監(jiān)控盒、塑料殼、厚帶、金屬合金等。任何有關(guān)測試物的附加信息都可

以建立它的均勻性,例如,許多塑料和金屬表面都有涂層。有的塑料表面被金屬化,測試

樣品被包在里面,這種情況下需要將樣品作一定程度的拆解,用無涂層或未金屬化的塑料

來測試。金屬表面可能鍍了別的金屬,如鍍鋅鋼、鍍鎘鋼、鍍鉻鋼和鍍鉻鋁。這些鍍上去

的金屬相對來說會有較高讀數(shù),可能鉻會低一點,因為通常鍍鉻層非常薄。如果要分析基

材,那么所有的涂層都應(yīng)該去掉。

b) 小表面樣品:

— 小的電子部件也可以認(rèn)為是均勻的,只要分析物能被儀器激發(fā),而且分析的只是被選中的

部位,樣品也會顯示出均勻性,如塑料封裝、單獨(dú)的焊錫或聚合物/環(huán)氧樹脂的單獨(dú)區(qū)域。

當(dāng)分析基材時,要特別小心避免金屬鍍層、聚合物涂層或油漆的干擾,如果有涂層應(yīng)把涂

層用物理的方法移走。

c) 涂層和薄樣品:

— 太小或太薄的樣品容易造成質(zhì)量或厚度的損失而導(dǎo)致結(jié)果不可用。測試這樣的小質(zhì)量樣品

(如小螺釘)時要把樣品放在樣品杯里,同樣,測試薄樣品時應(yīng)該把樣品重疊堆放直到其厚度

達(dá)到測試所需的最小厚度,然后按常規(guī)測試。一般的規(guī)則是所有樣品應(yīng)該全部覆蓋光譜的測試

窗口,聚合物和輕金屬如 Al、Mg 或 Ti 最小厚度要 5mm,液體厚度最小 15mm,其它合金最小

1mm。細(xì)電線和帶狀電纜的絕緣不能當(dāng)作均勻的,要先把金屬導(dǎo)體抽走再測量。另一方面,所

有直徑大于 5mm 的帶銅線芯的電源線都可以認(rèn)為是均勻的。金屬可以分離后再測量。如果操作

人員知道材料的結(jié)構(gòu)和光度計可以校準(zhǔn)用于分析如此復(fù)雜的表層結(jié)構(gòu),那么一些金屬涂層也可

以被分析。例如,涂層已經(jīng)知道是 SnAgCu(全部鍍金)銅(全部鍍金)。錫合金可以用于分析,

只要儀器能夠?qū)@一類的樣品進(jìn)行校正。通常可以接受多數(shù)的 XRF 靈敏度高設(shè)備是不能檢測的

到轉(zhuǎn)化涂層中 Cr 的,除非涂層至少有幾百個 nm 的厚度。由于不同儀器對不同樣品要求尺寸的

變化,建議光度計的操作者向儀器手冊或者廠家請教樣品最小尺寸/質(zhì)量/厚度條件的要求


總結(jié):檢測目標(biāo)可以被認(rèn)為是一致的并且可以進(jìn)行非破壞性分析,如果出現(xiàn)以下情況:

· 樣品沒有著色或者鍍金并且用眼睛看顏色是相同的和貫通一致的。

· 從結(jié)構(gòu)和設(shè)計來看樣品并沒有另外看出是不一致的

· 薄涂層的頂層從只有一個基體中分離出來,可以用來分析,并且這個設(shè)備是用了校準(zhǔn)已知基體的

當(dāng)用到任何 XRF 設(shè)備時候,如果目標(biāo)的設(shè)計允許的話,建議對樣品的測試要多于一個部位。任

何統(tǒng)計學(xué)上儀器間重要的差別都可能意味著存在著不均勻。如果如何一次重復(fù)實驗的結(jié)果表明

測試材料的不均勻的話,建議用破壞性的分析方法。


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