無論采用哪種方法，都只能用均質(zhì)樣品獲得物理和化學(xué)分析方法（尤其是X射線熒光（XRF）分析）中的高精度。滿足該要求的一種簡單方法是將樣品溶解在溶劑中，通用且快速的技術(shù)是將其與堿性硼酸鹽融合。在XRF分析中，硼酸鹽熔融特別有利，因為獲得的結(jié)果是固體玻璃。在其他物理化學(xué)方法（AA和ICP分析）中，硼酸鹽熔融與酸消解技術(shù)競爭，通常是制備液體溶液的一種更容易，更簡單的方法。本文的主要目的是向分析人員展示當今制作玻璃盤和解決方案有多么簡單和容易，以及他或她如何選擇合適的參數(shù)來使融合變得短而有效。如果遵循一些簡單規(guī)則，那么為XRF制作玻璃盤現(xiàn)在是簡單的事情。另一個目的是為仍然猶豫不決的人們澄清這種情況，因為人們認為融合的復(fù)雜性和局限性是樣品制備的一種方法。

聚變是對固體樣品進行各種化學(xué)處理的通用名稱，這些化學(xué)處理將其轉(zhuǎn)變?yōu)楦子诜治龅男禄衔铩＿@些化合物是原始樣品和將用于分析的最終溶液之間的中間步驟。最終溶液可以是常規(guī)的液體溶液，也可以是不太常規(guī)的溶液，即玻璃中的固溶體。大多數(shù)融合過程導(dǎo)致化合物具有可溶于一種給定溶劑的特性。這些過程是規(guī)則的化學(xué)反應(yīng)，并且產(chǎn)物是結(jié)晶的。盡管從廣義上講硼酸鹽熔融也是化學(xué)反應(yīng)，但其特征卻不同。在高溫下，硼酸鹽熔化并成為氧化物的溶劑。僅形成一種產(chǎn)品：均勻的熔融玻璃。在一種類型的應(yīng)用中，可以在不結(jié)晶的情況下冷卻熔融玻璃，以產(chǎn)生無定形的均質(zhì)固體玻璃。它是XRF工作的理想選擇。或者，可以通過將熔融玻璃倒入溶劑中以產(chǎn)生溶液來對其進行快速冷卻。因此，這是制備用于ICP或AA分析的樣品的快速簡便的方法。融合就變成了簡單的過程：將樣品與助熔劑（硼酸鹽）混合并在800至1100°C的溫度下加熱。助熔劑熔化，成為樣品中氧化物的溶劑。產(chǎn)物是樣品正離子和助焊劑在氧原子云中的無定形均質(zhì)溶液?？梢詫⒃撊芤旱谷肽＞咧胁⒕徛鋮s，以產(chǎn)生精確的XRF工作所需的非晶態(tài)均質(zhì)固體玻璃，也可以將其倒入酸性溶劑中，使其快速破碎，形成易溶解的細顆粒，并制成溶液，以快速冷卻

他對硼酸鹽熔合的描述有助于理解為何高溫耐火材料可以在低至1000°C的溫度下與其他氧化物一樣容易地熔合，而其熔點卻高出幾百攝氏度。它們只是溶解在熔融的硼酸鹽中，就像食鹽溶解在水中一樣。硼酸鹽熔合的主要特征是：1.僅由于高溫而在2或5分鐘內(nèi)快速熔合； 2.有可能將熔融玻璃定量轉(zhuǎn)移出坩堝，而不會損失坩堝中的殘留物； 3.適用于大多數(shù)氧化物和硫化物，以及幾種金屬和合金； 4.簡單，全自動的程序，包括在必要時對未氧化的材料進行預(yù)氧化； 5.從純化學(xué)物質(zhì)開始，可以制成任何成分的合成標準液。其他特點是操作簡單，快速，清潔，從而獲得了很高的分析精度。這些特性非常有利，以致越來越多的分析實驗室采用融合技術(shù)作為常規(guī)樣品制備方法的質(zhì)量控制以及精確的化學(xué)成分確定。融合程序比以往任何時候都更加簡單，因為融合正逐漸成為一門科學(xué)。兩項通用程序涵蓋了整個材料范圍；一種用于氧化物樣品，例如巖石和陶瓷，另一種用于非氧化材料，通常用于金屬樣品，例如鐵合金或來自銅，鉛，鋅礦石和精礦的硫化物。此外，這些技術(shù)可手動用于偶爾的分析，或與自動多樣本融合儀器一起用于更大的分析負荷。在XRF分析的情況下，簡單融合后的準確性與更精細和復(fù)雜的化學(xué)分析結(jié)果相匹配，而在AA和ICP分析的情況下，制備溶液所需的時間比其他方法要短得多。

X射線熒光分析是一種功能強大的分析工具：它快速，簡單并且適用于所有濃度的大多數(shù)元素。如果樣品在分子水平附近是均質(zhì)的，則其潛在的準確性可以*其他物理分析方法。在XRF的早期，所有樣品都制備為松散粉末或壓制小丸，但由于所謂的“粒度效應(yīng)"，分析精度不超過百分之幾。為了提高準確性，必須準備均勻的樣品，這是開發(fā)硼酸鹽熔融方法的動機。它至今仍在使用，并且在最近幾年中已得到了很大的改進。現(xiàn)在，它與壓丸技術(shù)和許多其他分析技術(shù)的競爭比以往任何時候都多

本質(zhì)上，用于XRF分析的熔片法程序包括：

1.加熱樣品和硼酸鹽助熔劑的混合物，直到助熔劑融化；

2.繼續(xù)加熱直到樣品溶解到助熔劑中，并攪拌以使熔體均勻化；

3.將熔融玻璃倒入熱模中；

4.冷卻以獲得堅固的玻璃盤，無需任何其他處理即可進行X射線測量。要進行融合實驗，必須了解使用的工具，融合混合物的成分，融合前的準備工作以及融合程序。將考慮所有這些，并且對于不熟悉該主題的讀者，現(xiàn)在描述不失敗的原始融合過程。

1.）用10厘米長的裸線制成環(huán)，然后將其放在鋁或不銹鋼的平板上。

2.）將約0.3g的水泥或沙子與約6g的無水四硼酸鈉（脫水硼砂）混合在鉑制坩堝或皿中。

3.）在燃氣燃燒器上加熱坩堝及其內(nèi)容物，直到混合物融化且液體澄清為止；偶爾應(yīng)攪拌容器以使熔體均勻。

4.）從火焰中取出坩堝；在坩堝冷卻至熔融物有點粘稠的同時，將帶有環(huán)的金屬板加熱幾秒鐘；然后將熔體倒入環(huán)中，使其冷卻。結(jié)果應(yīng)該是玻璃紐扣，其下方具有不規(guī)則的平坦表面，并具有光滑的凸頂表面。此按鈕的質(zhì)量無法與我們現(xiàn)在擁有的質(zhì)量相提并論。長期以來，制造質(zhì)量更高的玻璃盤需要進行更復(fù)雜的融合，因為人們希望獲得更高的分析精度并希望處理更多種類的樣品。過去，這意味著所涉及參數(shù)中的更多變量，例如通量組成，熔融溫度，冷卻條件等。所幸的是，最近的研究結(jié)果使熔融實際上比以往任何時候都容易。

融合過程所需的配件

融合所需的大多數(shù)小配件已經(jīng)在實驗室中。

它們包括：

用于稱量樣品，助焊劑和其他化學(xué)物質(zhì)的分析天平。對于通量，幾毫克的精度就足夠了，但有時樣品的十分之一毫克更可取。

鐵氟龍刮刀，用于混合和壓碎團塊；

吸盤*，用于從模具中取出玻璃盤；

坩堝和模具的粗拋光用鋼絲絨墊；

800目砂紙，用于對坩堝和模具進行更精細的拋光；

用于玻璃盤識別的自粘貼紙。

*可從鉑金-5％金（Pt-5％Au）合金中獲得，似乎是坩堝和模具的最佳材料；它堅固，穩(wěn)定，持久并且不會被玻璃潤濕（與其他金屬相比）。石墨在氣體火焰中腐蝕，并且不是良好的導(dǎo)熱體。鋯在熔融溫度下會氧化并溶解在焊劑中。銥難以使用，在高溫下會在空氣中氧化并形成揮發(fā)性氧化物